项目简介

测试目的及应用场景

TEM测试是一种高分辨率的电子显微镜技术，用于观察材料的微观结构和成分。TEM测试的目的可以有很多，常见的测试目的有以下几种情况：
1、观察材料的晶体结构：TEM可以通过电子衍射技术观察材料的晶体结构，包括晶格常数、晶体取向和晶体缺陷等信息。
2、分析材料的成分：TEM可以通过能谱分析技术（EDS）或电子能量损失谱（EELS）分析材料的成分，包括元素的种类和含量。
3、研究材料的形貌和尺寸：TEM可以观察材料的形貌和尺寸，包括颗粒的形状、大小和分布等信息。
4、研究材料的界面和界面反应：TEM可以观察材料的界面结构和界面反应，包括晶界、相界和界面反应产物等。

测试原理

由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供观察。

测试步骤

以日本JEOL JEM-F200测试为例，一般测试步骤如下所示（仅供参考）：
1、制样
测试前将样品制备到载网上。粉末类样品一般会加入分散剂制成一定浓度的分散液，液体样品需稀释到适当的浓度，然后根据具体情况摇匀或超声分散，将适量分散液滴加在载网上，自然晾干或烘干。较大的薄膜、固体样品以及有特殊拍摄需求的样品需要进行超薄切片、FIB、离子减薄等方式制备成可以拍摄的样品。
2、进样
将制备好的样品置于样品杆头部的载样台上，用压片压紧并旋紧固定螺丝。检查并清理样品杆前段肉眼可见杂质和灰尘，然后将样品杆插入设备，根据设备参数设定进行手动或自动进样。
3、形貌拍摄
拍摄前首先调节电子束、光阑、焦距、像散等参数，并调节至合适的亮度。然后在Low MAG模式下找到载网上有样品的区域，之后切换到MAG模式找到样品具体位置进行形貌拍摄。
4、选区衍射
先找到特定的位置，选择合适大小的光阑，并根据衍射花样调节相机参数。拍摄非晶或多晶衍射时应插入挡针遮挡透射班，拍摄单晶衍射时可以适当倾转样品至合适的带轴。
5、STEM模式成像
先在TEM模式下找到特定位置，之后将拍摄模式切换至STEM模式，调节电子束、光阑、焦距、像散等参数，并调节至合适的亮度进行拍摄。
6、能谱分析
先在TEM模式下找到特定位置，之后将拍摄模式切换至STEM模式，插入能谱探测器并在能谱软件上设置扫描的元素及方式等参数后进行能谱分析。

样品要求

1.样品状态

粉末、液体样品均可，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。

2.样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求：
安全性：无毒、无放射性；
是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping；
磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：
磁性样品：含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。
强磁：吸铁石能吸起来的样品。
弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

3.铜网的选择

一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅；
样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）；
样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品；
量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在；
铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好

TEM 透射电镜

仪器型号: FEI Tecnai F20, TF30，JEOL JEM 2100F，FEI Talos F200X等

预约次数: 68420次

服务周期: 收到样品后平均3.0-7.6工作日完成